Termal Analiz ve AAS Laboratuvarı

 

Termal Analiz ve AAS Laboratuvarı

Laboratuvar Sorumluları ve Cihaz Kullanıcıları

: 

Fikret BÜYÜKKAYA KAYIŞ
(Laboratuvar Sorumlusu ve Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: fkayis@adiyaman.edu.tr 
Web: Fikret BÜYÜKKAYA KAYIŞ

Dâhili: 2253

Zübeyde Nur GÖKDOĞAN
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: zgokdogan@adiyaman.edu.tr 
Web: -

Dâhili: 2259

Seher SAYGI
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: sdurak@adiyaman.edu.tr
Web: ­-
Dâhili: 2259

Cihaz Adı

:

Termogravimetrik - Diferansiyel  Termal Analiz Cihazı (TG/DTA)

 
Cihaz Marka ve Modeli

:

HİTACHİ & 7300

Genel Bilgi

:

Termogravimetrik analiz (TGA):
Kontrollü bir atmosferde (programlı olarak sıcaklığın arttırıldığı bir ortamda) numune kütlesindeki değişikliğin, sıcaklığın veya zamanın bir fonksiyonu olarak incelendiği yöntemdir. 

Diferansiyel Termal Analiz (DTA): 
Numune ve referans madde arasındaki sıcaklık farkı, uygulanan sıcaklığın fonksiyonu olarak incelenir. 

Numunenin sıcaklığı referansın sıcaklığından çıkartılır ve bu fark artan sıcaklığa karşı grafiğe geçirilir. Burada görülen pikler endotermik ya da ekzotermik olabilir.

Numune Hazırlık

:

TG-DTA deneyleri için numune hazırlamada bir çok faktörü göz önüne almak gerekir. Bunlar; Numune, analiz edilecek malzemenin tüm özelliklerini taşımalıdır. Numunenin kütlesi test için gerekli yeterlilikte olmalıdır. Numune, numune hazırlama aşamasında çok az değişim gösterebilmesi gerekir. Numune de, numune hazırlama aşamasında kirlenme oluşmamalıdır. Numunenin morfolojisi reaksiyon sonucunun difüzyon değerini ve reaksiyon gidişatının sıralamasını etkiler. Bununla birlikte numune içeresindeki ısı transferini de etkileyebilir. Deneyde kullanılan kütle, isi transfer süreci ve benzer difüzyonlar sırasında kütle kayıp oranlarını etkileyebilir.
Terazi için uygun büyüklükte ancak mümkün olduğu kadar küçük numune (5-10 mg) ve toz halinde yayılmış numune kullanılması uygundur.
Termal ölçümlerde numune şeklide önemlidir. Numune kabı ile numune yüzeyi temas halinde bulunmalıdır. Özellikle DSC ve DTA ölçümlerinde numune kabına numunemiz tam oturmalıdır. Hassas ölçümlerde muhakkak kapak kullanılarak temas yüzeyi artırılmalıdır.

Kullanım Alanı

:

TGA/DTA cihazı ile transformasyon, buharlaşma, süblimleşme, dekompozisyon, dekarbonasyon, dehidrosilasyon, dehidrasyon, organik maddelerin, kömür, yağ ve yakıtların yanma ürünleri, metallerin oksidasyonu, redüklenme, sinterizasyon, korozyon, polimerlerin bozunması gibi uygulamalar yapılabilmektedir. TGA ile  Kimyasal ve doğal lif esaslı tekstil malzemelerinin (lif, iplik, kumaş) ısıya ve aleve dayanıklılığı kalite kontrol amacı ile test edilebilmektedir. DTA, erime, kaynama, parçalanma noktalarını yüksek bir doğrulukla tayin eder. Ayrıca kristallenme ve faz değişimleri hakkında bilgi vermektedir.
Termal metotlarla incelenebilen maddeler; 

  • Biyolojik maddeler,
  • İnşaat maddeleri,
  • Katalizörler,
  • Seramik ve camlar,
  • Katı yağlar,
  • Sabun ve mumlar,
  • Alev söndürücüler,
  • Gıda ve katkı maddeleri,
  • İnorganik bileşikler,
  • Sıvı kristaller,
  • Metaller ve alaşımlardır.
TG/DTA Analizleri için Analiz İstek ve Sözleşme Formu
 

Cihaz Kullanıcıları

:

 Fikret BÜYÜKKAYA KAYIŞ
(Laboratuvar Sorumlusu ve Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: fkayis@adiyaman.edu.tr 
Web: Fikret BÜYÜKKAYA KAYIŞ

Dâhili: 2253

Zübeyde Nur GÖKDOĞAN
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: zgokdogan@adiyaman.edu.tr 
Web: -

Dâhili: 2259

Seher SAYGI
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: sdurak@adiyaman.edu.tr
Web: ­-

Dâhili: 2259

 Cihaz Adı

Diferansiyel Taramalı Kalorimetre Cihazı (DSC)

Differential Scanning Calorimetry

 

 Cihaz Marka ve Modeli

:

PERKİN ELMER & DSC 8000

Genel Bilgi

:

Diferansiyel Taramalı Kalorimetre Cihazı (DSC);   numune ısıtılırken, soğutulurken veya sabit bir sıcaklıkta tutulurken soğurulan veya salıverilen enerji miktarını ölçer. Bu teknikte, referans ile numuneden gelen veya uzaklaşan ısı farkı sıcaklığa veya zamana bağlı olarak gösterilir. DSC, DTA ile aynı ölçüm prensiplerini kullanır.
Her ikisinde de numune ve referans bulunur. Farklı olarak güç telafisi prensibiyle çalışan DSClerde, numune sıcaklığı ile  referans sıcaklığı aynı tutulur. Eğer numune ile referans arasında bir sıcaklık farkı saptanırsa, sıcaklığı aynı tutmak için numuneye verilen enerji (güç) miktarı değiştirilir. Bu yolla numunedeki faz değişimi sırasındaki ısı transferi miktarı saptanabilir. 

Numune Hazırlık

:

Terazi için uygun büyüklükte ancak mümkün olduğu kadar küçük numune (5-10 mg) ve toz halinde yayılmış numune kullanılması uygundur.
Termal ölçümlerde numune şeklide önemlidir. Numune kabı ile numune yüzeyi temas halinde bulunmalıdır. Özellikle DSC ve DTA ölçümlerinde numune kabına numunemiz tam oturmalıdır. Hassas ölçümlerde muhakkak kapak kullanılarak temas yüzeyi artırılmalıdır.

Kullanım Alanı

:

DSC’nin kullanım noktaları polimer, plastik, gıda, medikasyon, seramik ve cam uygulamalarıdır.

DSC Analizleri için Analiz İstek ve Sözleşme Formu
 
Cihaz Kullanıcıları


:


ELif PEKEROĞLU TEMURAŞ
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: etemurtas@adiyaman.edu.tr 
Web: Elif PEKEROĞLU TEMURTAŞ
Dâhili: 2255

Zübeyde Nur GÖKDOĞAN
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: zgokdogan@adiyaman.edu.tr 
Web: -

Dâhili: 2259

Seher SAYGI
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: sdurak@adiyaman.edu.tr
Web: ­-

Dâhili: 2259

 Cihaz Adı

Dinamik Mekanik Analizör (DMA)

 

Cihaz Marka ve Modeli

:

PERKİN ELMER & 7100

Genel Bilgi

:

DMA, polimer çözeltiler, kompozitler ve katılar gibi geniş aralıkta malzemelerin kuvvet, gerilim, gerinim, frekans ve sıcaklık ölçümleri gibi fiziksel özelliklerini tayin eden, analitik aletlerdir.
Malzemelere uygulanan mekanik stres nedeni ile deforme edilirken uygulanan kuvvete göre yer değiştirmedeki faz kayması ölçülerek enerji kaybı özellikleri tayin edilir.
DMA, sıcaklığa bağlı visko-elastik özellikleri kaydeder ve numuneye salınan bir güç uygulayarak elastisite modülü ve sönümleme katsayısını belirler.
DMA, diğer mekanik cihazlardan iki şekilde ayrılır. Birincisi, gerilme test cihazları sadece elastik parçacıklara odaklanır. İkincisi, gerilme test cihazları, doğrusal viskoelastik aralığın dışında çalışır. DMA ise viskoelastik aralığın içinde çalışır ve ayrıca yapılara daha duyarlıdır.

Numune Hazırlık

:

DMA Analizi için istenilen kalınlık, genişlik ve uzunluk ölçülerinde hazırlanıp getirilmiş numune cihaza yerleştirilerek ölçüm başlatılır.

Kullanım Alanı

:

DMA cihazı ile polimer, polimer karışımları, elastomerler, kompozitler, elyaf, film, reçine vb. geniş veya yüksek modüllü malzemelerin testleri yapılabilmektedir.

DMA Analizleri için Analiz İstek ve Sözleşme Formu
 
Cihaz Kullanıcıları :

Mehmet KARAKUŞ
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: mehmetkarakus@adiyaman.edu.tr
Web:  -
Dâhili: 2258

Kenan TÜRKAN
(Cihaz Kullanıcısı)

E-posta: kturkan@adiyaman.edu.tr
Web: -
Dâhili: 2354

Cihaz Adı

:

Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi (AAS)

(Atomic Absorption Spectrometer)

 

Cihaz Marka ve Modeli

:

Perkin Elmer PINAACLE 900T

Genel Bilgi

:

Atomik absorpsiyon spektroskopisi, sıvı çözeltideki bir metal elementin derişimini belirlemede kullanılan bir tekli element tekniğidir. Bu teknik, UV ve görünür bölgedeki ışının, serbest atomlar tarafından absorplanarak temel halden uyarılmış hale geçmesi sonucu absorplanan miktarın ölçülmesi ilkesine dayanır. Ölçülen elemente özel kullanılan oyuklu katot lambasından yayılan ışınım mevcut alevden geçirilerek parçalı katı hal dedektörü tarafından ölçülür. Işıma şiddetindeki azalma ortamda absorbsiyon yapan elementin derişimi ile doğru orantılıdır.

Atomlaştırıcılar;
Atomizasyon analizlenecek maddenin (iyon veya molekül) temel haldeki atomlarının serbest haldeki atomlara dönüştürülmesi adımıdır. Alevli atomlaştırıcılarda örnek çözeltisi aleve havalı bir sisleştirici yardımı ile püskürtülür.
Ayrıca atomlaştırıcı olarak, elektrotermal atomlaştırıcı olarak da adlandırılan grafit fırınlar da kullanılmaktadır. Isıtılmaları için ayrı bir güç kaynağı kullanılır ve daha pahalı sistemlerdir. Bunlarda çok küçük örnek hacimleri (5-50 mL) yeterlidir ve duyarlılık aleve oranla çok daha fazladır.
AAS’de (ve AES) alev sıcaklığı önemlidir. İstenen sıcaklık, yakıt/oksitleyici (yakıcı) oranına yani akış hızlarına (debi) bağlıdır. Yakıt ve oksitleyici oranları stokiyometrik miktarlarda olduğunda maksimum sıcaklık elde edilir. Optimum sıcaklıklar analizlenecek maddenin uyarılma ve iyonlaşma potansiyeline bağlıdır.

Işık Kaynakları;
Çukur (oyuk) katot lambaları, düşük basınçta neon veya argon gibi bir asal gazla doldurulmuş silindir biçiminde lambalardır. Katot, oyuk bir silindir şeklindedir ve analiz elementinden yapılmıştır. Anot ise tungsten veya nikelden yapılmış bir teldir.

 Numune Hazırlık

  • Örnek hazırlama, atomik absorbsiyon spektroskopisi ile eser element ve mineral analizinde kritik bir adımdır. Örneklerin uygun bir şekilde alınıp bazı ön hazırlık işlemlerinden geçirildikten sonra çözeltiye alınmaları, örnek hazırlama işlem basamaklarını oluşturmaktadır.
  • Sıvı numuneler temiz ise direk olarak cihaza verilebilir. Eğer numuneler kirli, içinde partiküller var ise filtre kağıdı, 0,45 mikron veya duruma göre 0,22 mikron filtrelerden geçirilmeli ve cihaza verilmelidir.
  • Katı Numuneler Toprak ve kaya numuneleri, kırma, küçültme ve öğütme işlemlerinden geçirilerek toz haline getirilir.
  • Bu işlem için genellikle agat havanları kullanılır.
  • Öğütme sonucunda bütün numuneler ince elekten geçirilir.
  • Toz örneği kuvvetli asitler yardımıyla (HF, HCl, H2SO4, HNO3 ) teflon beherler veya kapsüller içerisinde yaklaşık 200 °C ısıda çözülür.
  • Daha sonrada zayıf asitlerle muamele edilerek anyon ve katyonlarına ayrılır ve sonuçta içerisinde çeşitli anyonlar ve katyonlar bulunan bir sıvı çözelti elde edilir.
  • Diğer katı numunelerde ise öğütme ve homojenize işleminden sonra ( HCI, H2SO4, HNO3, vb…) uygun asit veya asitler yardımıyla mikrodalga yakma ünitesinde sindirim işlemine tabi tutularak numune sıvı hale getirilir.
  • Bu yöntemlerden herhangi biri kullanılırken dikkat edilecek en önemli hususlardan biri numune ve standartların aynı matriks ve asit konsantrasyonuna sahip olmasıdır.
  • Numuneler ve standartlar %0,1’lik nitrik asit ile korunur. Stok standart çözeltiler ve standart çözeltiler plastik şişelerde güneş ışığına maruz kalmayacak şekilde bir dolap içerisinde muhafaza edilir.
  • Cihaz, optik ve elektronik sistemi zarar görebileceğinden güneş ışığına maruz kalmamalıdır.
  • Örnek hazırlama yöntemleri, büyük ölçüde kullanılacak tayin yöntemine ve analizi yapılacak numuneye bağlıdır. 

Kullanım Alanı

:

Yaygın olarak analizi yapılan numuneler;

  • Su ve çevre analizleri (içme suyu, atık su, katı atıklar, toprak ve çamur)
  • Jeolojik mineraller (toprak, kayaç) Jeolojide mineral tayininde, eser element miktarlarının bulunmasında kullanılır.
  • Gıda analizleri
  • Biyokimyasal ürünler
  • Metalürjik malzemelerdir. 

Analizi Yapılan Elementler:   Alüminyum (Al), Bakır (Cu), Demir (Fe), Mangan (Mn), Çinko (Zn), Kalsiyum (Ca), Magnezyum (Mg), Potasyum (K), Sodyum (Na), Gümüş (Ag), Krom (Cr), Silikon (Si), Nikel (Ni)  ve  Cd (Kadmiyum)

Jeolojide, mineral tayininde, eser element miktarlarının bulunmasında kullanılır.

AAS Analizleri için Analiz İstek ve Sözleşme Formu

Size daha iyi hizmet sunabilmek için web sitesinde bazı çerezler kullanmaktadır. Kişisel verilerin işlenmesine yönelik Aydınlatma Metni'ne ulaşabilirsiniz.